本发明涉及共价有机框架手性分离膜的制备及其在手性分离方面的应用技术，创造性地利用手性单体掺杂策略采用界面法一锅合成手性膜材料。本发明是由单体间酰肼基团和醛基通过席夫碱缩合反应而形成的由腙键连接的具有结晶性的膜材料。通过调节手性单体的掺杂比例，制备一系列高结晶性的手性共价有机框架膜材料。采用这种方法得到的手性膜具有均匀、规整的孔道结构和优异的完整性及机械加工性，同时材料内部具有均匀分布的手性识别单元，有利于在分离过程中与底物充分接触，从而发挥出良好的手性分离性能。该材料在手性分离方面具有很高的效率，ee％值最高可达99％以上。