本发明公开了一种高效二氧化硫脱硫剂、制备方法及脱硫方法，该种方法包括以下步骤：S1：将苯胺、过硫酸铵分别溶于两份等体积的有机酸溶液中，分别得到苯胺有机酸溶液和过硫酸铵有机酸溶液；S2：将活性炭加入到所述苯胺有机酸溶液中，得到有机酸炭水混合液；S3：将所述过硫酸铵有机酸溶液滴加于所述苯胺有机酸炭水混合液中，反应后，得到包覆材料；S4：将所述包覆材料进行热处理，得到聚苯胺基碳材料。本发明的碳材料包覆胺基碳层可单独用于吸脱附二氧化硫；也可与有机胺联用，通过固相胺基、液相胺基相溶及协同作用，高效吸脱附二氧化硫，尤其针对尾气痕量二氧化硫。