本发明提出一种锂平衡的钴酸锂混合材料及其制备、检测方法，属于锂离子电池正极活性材料领域，通过掺杂型的Co前驱体来制备钴酸锂的大小颗粒，或者通过掺杂型的Co前驱体和一次掺杂来制备钴酸锂的大小颗粒，或者通过掺杂型的Co前驱体和一次掺杂、二次包覆来制备钴酸锂的大小颗粒，来制备锂平衡的钴酸锂混合材料，该材料由大小颗粒级配而成，大颗粒是单晶形貌，小颗粒是单晶形貌或者团聚体形貌，制备方法简便，Li/Me可控，电性能发挥稳定。制备的钴酸锂混合材料通过检测方法计算Li/Me值。