本发明为一种高纯超细氧化铝粉生产中醇水回收的工艺。一种高纯超细氧化铝粉生产中醇水回收的工艺，采用醇铝水解法生产高纯超细氧化铝粉的生产工艺中，设置有三次水解过程，对每次水解反应后的溶液进行减压蒸馏，得到回收液，回收液不进行醇水分离处理；二次水解反应后得到的所述回收液用于进行一次水解；三次水解反应后得到的所述回收液用于进行二次水解。本发明提供了一种高纯超细氧化铝粉制备过程中高效低成本醇水回收技术，用该方法制备的高纯超细氧化铝粉生产流程短、实现了异丙醇的高效循环，极大程度降低了生产成本，无废液排放，同时可制得纯度≥99.999％、粒径D50<20μm的高纯超细氧化铝粉，且该方法操作简单，环境友好，安全可靠。