本发明属于污水处理技术领域，具体涉及一种含油污水处理絮凝剂及其制备方法与应用。所述的制备方法包括以下步骤：将小分子烯酸、二烯丙胺、甲基丙烯酰胺、助溶剂、缓冲液加入水中并混合均匀得到乳化液；分别配置引发剂和还原剂的水溶液；将上述乳化液按质量比分成两部分，将第二部分乳化液和上述引发剂的水溶液在搅拌条件下同时滴加到第一部分乳化液中进行聚合反应，反应后得到初级产品；将上述还原剂的水溶液滴加到上述初级产品中去除残余的引发剂，得到絮凝剂。该絮凝剂具有合成工艺简单、成本低廉、适应性强，去除悬浮物好，没有二次污染的特点，含油污水的悬浮物去除率达95％以上，絮凝效果较现有的药剂提高20％以上。