本发明公开的一种制备高纯度液相色谱级正构烷烃的方法,其具体流程为：①加入一定量的腰果酚聚氧乙烯醚磺基琥珀酸单酯二钠盐和浓硫酸到搅拌反应器中，在10～20℃下，边搅拌边通入原料反应20～50分钟;②反应完成后，从搅拌反应器上部将与离子液体自动分离的上层烷烃取出至第二个磺化脱硫反应器并重复反应流程①;③重复①②多次;④磺化脱硫后的烷烃送入脱氢、脱重、成品三精馏塔进行精馏，得到高纯度液相色谱级正构烷烃。本发明利用腰果酚聚氧乙烯醚磺基琥珀酸单酯二钠盐作为离子液体和浓硫酸组成的磺化脱硫体系，在磺化易磺化物的同时，利用离子液体对硫酸酯和含硫化合物的选择性萃取，达到了磺化与脱硫同时进行的目的。