本发明提供了一种测定粮谷中咪鲜胺及其代谢物残留量检测的方法，本发明中利用气相色谱‑三重四级杆质谱仪来测试，具体包括配制基质混合标准系列工作溶液、提取样品、净化样品溶液、样品上机检测。本发明中考察了提取溶剂的种类、分散固相萃取剂的种类用量选择等因素对提取效率的影响，并对气相色谱条件和三重四级杆质谱仪进行条件优化。本发明操作简便高效，试剂消耗较少，能快速应对高通量样品处理的要求，同时在精密度、准确性、灵敏度上都能满足农药残留检测要求，适用于含油脂的粮谷中咪鲜胺及其代谢物残留量的检测。