一种有机物料高温转化过程中自由基原位在线检测装置，包括自由基检测模块、反应池、温度控制模块、位移检测及调控模块、反应气体控制模块、计算机控制模块；自由基检测模块包括电子顺磁共振波谱仪，其内设置有光源通道；反应池放置于电子顺磁共振波谱仪中由三层石英管组成，中心层为物料反应区，外部分别为真空隔热层、强制散热层；温度控制模块包括激光发射单元和红外测温单元，用以照射反应物料以及测温；位移检测及调控模块检测激光发射单元的偏移并调整激光发射单元和红外测温单元的位置；反应气体控制模块向反应池内供气。本发明可实现样品在1000℃以上反应时，电子顺磁共振波谱仪温度低于40℃，确保检测持续顺利进行。