本发明涉及蒽烷基化反应分离技术领域，公开了一种含有蒽烷基化反应产物的混合物的分离方法，该方法包括：预分离：分离沸点低于蒽的轻组分，得到含有蒽和系列烷基蒽产物的混合物；蒸馏溶剂辅助分离蒽：在蒸馏溶剂的存在下，将含有蒽和系列烷基蒽产物的混合物进行蒸馏，并收集系列烷基蒽产物，所述蒸馏溶剂为在辅助分离蒽的过程中能够溶解蒽的、沸点介于100‑340℃的有机溶剂；系列烷基蒽混合产物的分离：通过一步蒸馏或多步蒸馏从系列烷基蒽产物中分离2‑烷基蒽。通过本发明的蒸馏溶剂辅助分离蒽‑一步或多步蒸馏耦合分离技术，可显著降低蒽‑系列烷基蒽产物分离过程的操作难度，提高产物纯度和收率。