本发明公开了一种合成高纯度3‑溴‑N‑苯基咔唑的方法，属于化学技术领域。步骤为：将N‑苯基咔唑溶于溶剂中后，于‑20℃～10℃的低温下依次加入溴化剂和氧化剂，添加完毕后，保持反应温度为‑20℃～10℃下反应至N‑苯基咔唑的转化率达到≥99％停止反应，其中，添加溴化剂和氧化剂时保持反应体系温度变化在5℃以内；反应结束后，反应体系依次经过调pH至中性、洗涤、旋转蒸发、重结晶、真空干燥，得到高纯度3‑溴‑N‑苯基咔唑。本发明所使用的氧化溴代方法，具有高原子利用率、低原料成本、高反应选择性、制备周期短、制备操作简单、反应易控的特点。