本发明公开了一种基于程序升温进样‑气质联用的测定土壤中半挥发性有机物的方法，步骤如下：步骤1，使用半挥发性有机物和/或半挥发性有机物替代物，利用色谱纯丙酮配制一个高浓度混合标准溶液作为中间液，再稀释成1‑5级标准工作溶液；步骤2，设定气相色谱条件和质谱条件，进行标准溶液的检测、标准曲线的绘制以及母离子、子离子及相应碰撞能量的筛选；步骤3利用快速溶剂萃取法提取土壤中的半挥发性有机物，定容得到测试样品；步骤4，在所述气相色谱条件和质谱条件下，将测试样品注入气相色谱串联质谱仪进行分析，计算各半挥发性有机物的含量。本方法提高了法各类半挥发性化合物的兼容性，提高了抗基质干扰能力，检测速度快，准确度高。