本发明公开了一种药用辅料的三乙胺盐的制备方法，选用低水溶性的钙盐将反应体系中的酸除去，未反应的钙盐及反应生成的硫酸钙均为微溶于水的化合物，可通过过滤或离心除去，减少无机盐对产物的纯度的影响。在制备获得药用辅料的钙盐后，用水将其溶解，在三乙胺存在的条件下通入二氧化碳气体，使钙离子形成不溶性的钙盐析出，从而获得药用辅料的三乙胺盐，通过本发明工艺合成方法制得的药用辅料的三乙胺盐杂质少，阳离子残留极少，避免需通过酸性树脂柱制备后，再用三乙胺调至适当比例制得，减少了操作的复杂性，大大降低了企业的生产成本，减少了化学废物的排放。