本发明公开了一种表面活性剂残余浓度测量装置，其包括：容器，其具有容纳实验溶液的容腔；三电极体系，其包括工作电极、参比电极和辅助电极，工作电极为微米金属电极、纳米金属电极或多孔泡沫金属电极；气泡产生器，其向容器中通入气泡；以及电化学工作站，其与三电极体系通信连接，电化学工作站检测工作电极的循环伏安曲线和/或动电位极化曲线。本发明还公开了一种表面活性剂残余浓度测量方法。本发明的表面活性剂残余浓度测量装置及方法的测量结果对表面活性剂的浓度敏感，整个实验过程无需添加有毒化学物质，避免了其他离子的干扰；实验步骤简单，可快速获得测量结果。