本发明涉及一种变压吸附分离溶剂水二元共沸物的吸附分离工艺，包括，步骤1，将共沸物经汽化器加热至高于分离物沸点10‑20℃，气化后的分离物经压缩泵加压通过开放的第一阀门进入吸附装置；步骤2，共沸物中的水被所述吸附装置中吸附床内脱水吸附剂吸附，获取纯度高达99.5％以上的溶剂蒸气，气化后的分离物经冷凝器冷却为不含水的纯相溶剂产物；步骤3，所述吸附床中脱水吸附剂接近饱和前，关闭所述第一阀门，开启第二阀门，真空泵减压，使吸附剂所吸附的水脱附，脱水吸附剂恢复脱水功能，系统完成第一次吸附到脱附循环；步骤4，重复步骤1至3，完成生产过程。本发明实现变压吸附应用于溶剂水二元共沸物的分离。