本发明公开了一种黑滑石基复合渗透汽化膜，按如下方法制备：首先将球磨得到的超细黑滑石粉分散在有机溶剂A中，然后加入硅烷偶联剂，进行反应，将反应得到的粉体离心、洗涤并烘干；然后将硅烷偶联剂改性黑滑石分散在溶剂B中，再加入聚二甲基硅烷搅拌，加入交联剂与催化剂反应一段时间；然后将所述得到的粘稠液体涂于基膜表面，然后室温放置一段时间后，进行热处理得到复合膜。相比于PDMS膜，黑滑石基复合渗透汽化膜具有更好的分离性能，渗透通量与分离因子均得到显著提高，其在挥发性有机物回收方面具有工艺简单、操作简单、回收率高、能耗低、安全性高等优势。