本实用新型提供了一种臭氧高级氧化实验装置，其特征在于，包括依次连通的原水槽、袋式过滤器、中间水槽和AOP塔，所述原水槽和所述中间水槽外侧分别设置原水槽内循环管和中间水槽内循环管，所述原水槽与桶装酸、桶装碱连通，所述AOP塔与臭氧发生器连接，原水槽内循环管、中间水槽内循环管、原水槽出水管、中间水槽出水管、排水管上均安装有球阀。实施本实用新型通过球阀和浮子流量计的设计，实现了废水瞬时处理量可调节的目的，通过臭氧浓度计的设计，实验了臭氧浓度的控制，通过臭氧发生器自带的臭氧流量计可以确定臭氧投加流量，通过PH计与加药泵的联动，可以自动调节PH值。基于此，本实用新型能够通过实验确定工业废水臭氧高级氧化技术的最佳反应条件。