本实用新型属于固相萃取技术领域，具体为一种固相萃取仪用气液分离装置，包括玻璃瓶、瓶塞、进气管、液位传感器、控制器、蜂鸣报警器、出气管、支管、阀门、阴接头、干燥器、连接管和阳接头，所述玻璃瓶的瓶口处设有瓶塞，所述进气管插接在瓶塞上，且进气管的出气端延伸至玻璃瓶底部，所述液位传感器安装在所述瓶塞上，且液位传感器的检测端延伸至玻璃瓶内，所述控制器、蜂鸣报警器和液位传感器相互连接。该固相萃取仪用气液分离装置，通过设置在玻璃瓶内的液位传感器和设置在仪器上的控制器和蜂鸣报警器的配合，可对玻璃瓶内分离的液体高度进行监测和报警，从而避免液体进入出气管内，而影响气液的分离，智能化程度较高，无需人工进行观察。