一种测量电镀液中光亮剂浓度的方法，包括如下步骤：S1、准备含有充足量抑制剂及定量的整平剂的第一电镀支持液，测量第一电镀支持液的电镀沉积速率；S2、准备含有充足量抑制剂的第二电镀支持液，加入镀液样品后得到第二溶液，并测量第二溶液的电镀沉积速率，加入的镀液样品的量使得由镀液样品带入的整平剂浓度等于第一电镀支持液中的整平剂浓度；S3、在第二溶液中至少一次加入已知光亮剂标样，并分别测量每次加入后的溶液的电镀沉积速率；S4、根据步骤S1‑S3测得的电镀沉积速率，以线性拟合加线性外推的方式推确定镀液样品中的光亮剂的浓度。与传统的标准光亮剂浓度分析方法相比，本发明的方法能够更准确地测量出电镀液中光亮剂的浓度。