本发明公开了一种光催化还原含铬(VI)废水复合催化剂的制备方法。以柠檬酸作为络合剂合成Sn‑α‑Fe₂O₃纳米粉，然后通过调控Sn‑α‑Fe₂O₃纳米颗粒与g‑C₃N₄纳米片的质量比，在溶剂热反应中得到具有稳定异质界面的Sn‑α‑Fe₂O₃/g‑C₃N₄复合催化剂，此种复合催化剂在一定条件下对Cr(VI)具有优异的催化还原效率，可见光照射含Cr(VI)水溶液90min时，Sn‑α‑Fe₂O₃含量为50％的Sn‑α‑Fe₂O₃/g‑C₃N₄复合催化剂可将Cr(VI)100％还原为Cr(III)。Sn‑α‑Fe₂O₃/g‑C₃N₄复合催化剂具有优异的光催化活性归因于Sn‑α‑Fe₂O₃和g‑C₃N₄具有匹配的能带结构和紧密的界面，形成的内界电场有效提升了光生载流子的转移、分离和利用。本发明公开的制备方法便于推广，效果优异，制备的Sn‑α‑Fe₂O₃/g‑C₃N₄复合催化剂具备较好的应用前景。