本发明属于导线技术领域，具体公开了一种镍钴合金/铝合金/铜合金超高温导线及其制备方法，包括如下步骤：用水、高纯氧化锆纳米粉、高纯氧化铝纳米粉、复合钽酸盐、复合磷酸盐、消泡剂和分散剂制得凝胶状的耐高温涂层前驱体溶液，将其涂覆在镍钴合金/铝合金/铜合金导体上，固化形成耐高温涂层A，然后用多晶氧化铝纤维毡包裹耐高温涂层A形成隔热层B，接着用多晶莫来石纤维在隔热层B上编织一层隔热层C，最后在隔热层C上再制作一层耐高温涂层A，即得到由梯度涂层A/B/C/A包裹的镍钴合金/铝合金/铜合金超高温导线。本发明制备的超高温导线具有耐高温、耐腐蚀、柔韧性高、质轻等特点，能适用于冶金、化工、航天、海洋等高温环境。