本发明公开了一种金属氧化物纳米颗粒负载三维石墨烯材料的制法及应用。所述制法包括：将金属有机化合物和苯并噁嗪单体混合，并加热至苯并噁嗪单体的熔点以上，获得混合物；使所述混合物升温至苯并噁嗪单体的固化温度以上，并使苯并噁嗪单体交联固化，形成金属有机化合物/苯并噁嗪树脂复合材料；之后以激光对其进行辐照，使所述金属有机化合物/苯并噁嗪树脂复合材料直接转化为相应的金属氧化物纳米颗粒负载三维石墨烯材料。本发明提供的制备方法工艺简单，制作周期短，并且成本低廉也无需任何溶剂，并且制得的金属氧化物纳米颗粒负载三维石墨烯材料也展现出极优异的综合性能，在能量存储、电磁屏蔽和电催化等领域具有极好的应用潜力。