本发明提供了一种六氟磷酸钾的制备方法，包括：将氢氟酸和五氧化二磷进行第一反应，得到反应溶液；将所述反应溶液和钾盐溶液进行第二反应，得到六氟磷酸钾。与现有技术相比，本发明提供的六氟磷酸钾的制备方法利用反应生成的水作为溶剂，实现液液反应制备六氟磷酸钾，解决了传统工艺产物裹杂和反应转化率低的难题；同时采用微反应器装置，自动化程度高、反应更充分、时间更短、控制更精准，能够实现连续化生产。本发明提供的六氟磷酸钾的制备方法具有工艺简单、反应可控、产品质量好、无三废排放等优点，易于产业化实施推广。