本发明提供了一种磁场诱导低温合成泡沫镍铁合金负载的镍铁氢氧化物片层结构的制备方法，及其在电解水制氢阳极析氧反应中的应用。该方法利用内置磁铁诱导水热合成中镍铁磁性离子的成核和生长方向，在泡沫镍铁合金表面导向性生成晶型良好的片层状NiFe氢氧化物。具体地说，将吸贴在一起的磁铁块和泡沫镍铁合金内置于水热反应釜底部，再将镍盐、铁盐和尿素的水溶液置于水热反应釜内，在一定温度下进行水热反应，保温一段时间后即得到生长有镍铁氢氧化物纳米片的泡沫镍铁合金。磁诱导低温合成方法避免了高温水热合成中NiFe表面组分改变及高能耗，所制备的NiFe氢氧化物具有良好的片层结构，并对电解水析氧反应具有良好的催化活性。该制备方法制备工艺简单，易于放大。