本发明涉及化学催化剂及其制备技术领域，公开一种原位出溶型催化剂及其制备方法和应用，该催化剂以层状晶体为出溶框架，晶格间隙掺杂出溶金属及其氧化物，通过电还原使掺杂的出溶金属及其氧化物原位出溶，其制备方法是将出溶金属盐、层状晶体混合进行水热合成，经煅烧、电还原诱导金属及金属氧化物在晶格间隙出溶，出溶的纳米粒子粒径小、尺寸均一，展现了良好的二氧化碳电催化还原的能力，且具有优异的稳定性，电解长达40h，电催化性能无减弱，纳米粒子无团聚现象，打破了目前所选固溶体多为钙钛矿材料的壁垒，且还原条件温和，出溶速度快。