本发明提供了一种模拟月壤/月尘中纳米‑亚微米级单质铁的制备方法，包括以下步骤：(1)将模拟月壤CLRS‑2与石墨片装入坩埚中，控制模拟月壤CLRS‑2与石墨片的质量比为(26～27):1；(2)将所述坩埚置于高温气氛炉中，对高温气氛炉抽真空后通入氩气；(3)将高温气氛炉加热至1550～1600℃，并在该温度保温3.5～4h；(4)保温结束后，立即将坩埚中的反应产物置于水中进行淬火处理，即得含纳米‑亚微米级单质铁的模拟月壤/月尘。本发明制备的产物的成分接近真实月壤/月尘，其中的单质铁的粒径不超过300nm，也与真实月壤/月尘中单质铁的粒径接近，同时该方法工艺简单、生产过程安全、不引入杂质、可以批量生产，能更好地满足工程试验的需求。