本发明属于冶金技术领域，具体涉及一种从硫化砷渣中回收硫铼及砷无害化处置的方法。该方法包括氧压酸浸、热过滤、选择性沉砷、吸附铼4个步骤。本方法使砷优先沉淀，沉淀过程中控制好反应条件，使得砷沉淀过程中铼的损失非常小，从而使砷与铼分离，分离后的溶液通过对树脂进行改善，提高铼的吸附效率，从而获得高纯铼产品。与其他方法相比，本发明解决了砷与有价金属铜铼分离无法彻底的难题，并高效实现了砷的稳定化。本发明方法可从硫化砷渣中回收硫铼，还能够对砷无害化处置，具有环保、经济、节能、高效、资源回收率高等优点。