本发明公开一种高纯度三氧化二锑的制备方法，涉及三氧化二锑制备技术领域。本发明公开的一种高纯度三氧化二锑的制备方法为：将粗锑矿加入到盐酸溶液中浸渍，通入氯气，得到的氯化锑混合溶液中加入铁粉，反应得氯化锑溶液；再加入适量的4mol/L氢氧化钠溶液，PH值为8～9，搅拌过滤，洗涤，烘干，空气气氛中焙烧，制得三氧化二锑；三氧化二锑气化成液体，通入压缩空气和复合除铅剂，制得的三氧化二锑粉末气化后骤冷，即得高纯度三氧化二锑。本发明提供的方法制备简单，复合除铅剂使用量少，成本较低，可回收循环使用，不会对环境产生负担，制得的三氧化二锑的纯度最高可达到99.5％，粒度可达到纳米级，粒径分布均匀。