本发明涉及一种纳米偏钛酸亚铁‑硅胶颗粒芬顿催化剂及其制备方法和使用方法，所述方法为：纳米偏钛酸与硅酸钠溶液在酸性条件下，发生硅胶化反应获得纳米偏钛酸亚铁‑硅胶颗粒芬顿催化剂。使用方法为：向污水中加入本发明纳米偏钛酸亚铁‑硅胶颗粒芬顿催化剂和双氧水，对污水进行处理。本发明为纳米级的高比表面积和催化活性，使用时无需调整废水的pH，直接添加双氧水。本发明纳米偏钛酸亚铁‑硅胶颗粒芬顿催化剂在中性废水条件下具有高催化活性，沉淀分离速度快、重复使用稳定性性能好，无需添加酸、碱液、硫酸亚铁、PAM，无污泥产生，具有明显的经济效益和社会效益。