本发明属于非晶合金相关技术领域，并公开了一种纳米氧化锆/非晶合金复合材料及其制备方法。复合材料中纳米氧化锆均匀分布在非晶合金基体中。制备方法包括下列步骤：S1选取非晶合金粉末和氧化锆粉末，并将二者溶解在溶剂中形成混合均匀的溶液，利用该混合均匀的溶液制备并获得非晶合金和氧化锆的混合粉末；S2利用混合粉末烧结获得块状坯料；利用该块状坯料在真空中制备氧化锆/非晶合金复合材料，在该制备过程中，非晶合金熔融粘接，氧化锆均匀分布在熔融的非晶合金中。通过本发明，制备出基体为完全非晶态结构的ZrO₂增强增韧非晶合金复合材料，通过氧化锆自身的高强度和外在应力诱导纳米氧化锆相变，提高非晶合金的强度和断裂韧性。