本发明涉及中药提取、分离领域，尤其涉及从马齿苋中提取、分离和鉴别出的三种生物碱类化合物及其提取分离方法。所述的三种生物碱类化合物，分子式分别为C₁₆H₁₅NO₅，C₁₃H₁₁NO₃，C₁₄H₁₃NO₃，分别命名为4,9,10‑trihydroxy‑2‑methoxy‑6,7‑dihydrodibenzo[b,e]azocin‑12(5H)‑one，9,10‑dihydroxy‑5,6‑dihydro‑11H‑benzo[d]pyrrolo[1,2‑a]azepin‑11‑one，8,9‑dihydroxy‑6,11‑dihydro‑5H‑benzo[d]pyrrolo[1,2‑a]azepine‑3‑carbaldehyde。还提供上述生物碱类化合物的提取分离方法，依次采用乙醇回流提取、硅胶柱层析、ODS中压柱及羟丙基葡聚糖柱层析纯化以及HPLC分离制备。其结构采用¹H‑NMR、¹³C‑NMR及UHPLC‑ESI‑TOF‑MS的方法确定为三种新生物碱类化合物。该三种化合物具有潜在的抗炎和抗胆碱酯酶等活性，并提供制备方法，为开发新药和开发新成分提供先导物和理论依据。