本发明公开一种碳负载过渡金属/过渡金属氮化物复合材料及制备方法，制备方法包含以下步骤：1)在保护性气氛下，将氨基氰加热熔化至形成澄清透明溶液，熔化过程中持续搅拌；2)将金属盐完全溶解于步骤1)所得氨基氰溶液中，得到混合溶液；3)向所述混合溶液中加入NaHCO₃并搅拌，溶液变色并有沉淀物析出，继续搅拌至反应完全，冷却至室温后，得到含氢氰酸盐的固体混合物；4)将所述固体混合物清洗干燥后进行热处理，冷却至室温后得到碳负载过渡金属/过渡金属氮化物复合材料。通过本发明方法得到的复合材料纯度高、结晶性好、产率高，具有比表面积大、结构单元可控、稳定性良好等特性，可用于电池电极、催化剂、半导体等方面。