本发明公开了一种修饰二烷基次膦酸官能团的氯球改性方法，属于固相萃取分离技术领域。其特征在于首先通过氯球上的氯原子与含有伯胺官能团的化合物进行反应，得到氨基改性的氯球；然后利用氨基与酰氯反应生成的酰胺基团将碳碳双键接枝到氯球表面；再利用碳碳双键与单烷基次膦酸的自由基加成反应得到修饰二烷基次膦酸官能团的改性氯球。本发明公布的修饰二烷基次膦酸官能团的氯球改性方法简单、易于产业化，得到的接枝二烷基次膦酸官能团的改性氯球选择性好、化学稳定性高、饱和吸附量大、不存在萃取剂流失的问题，可广泛用于低浓度稀土富集、稀土深度分离、核级锆铪制备、金属离子除杂等领域。