本发明公开了一种微氧热解制备高电催化活性生物炭的方法。一种微氧热解制备高电催化活性生物炭的方法，包括以下步骤：(1)将生物质原料进行预处理后放于热解炉中热解，热解前抽真空，排净空气，然后通入混有一定比例氧气的氮气作为热解反应的气氛，进行热解反应，热解反应结束后冷却至室温，得热解产物；(2)将所得热解产物，经酸洗、水洗至中性后干燥，研磨至粉状，得到生物炭材料。本发明提供的微氧热解是一种通过控制热解气氛，定量引入微量氧气，既可以活化造孔又能够适量引入活性位点，所制备的碳材料在电催化氧还原领域具有广泛的应用前景，该方法避免了化学试剂的使用，具有环境友好、高效，成本低廉等特点，实现了生物质资源的高值化转化和资源化利用。