本发明涉及阻聚方法，更具体地，本发明涉及一种丙烯酸类物质分离过程中的阻聚方法。包括：将丙烯酸酯粗产品加入精馏装置，通入气态阻聚剂，进行精馏，得到塔顶产物作为精馏产物。本发明提供一种阻聚方案，通过使用气态阻聚剂，并控制气态阻聚剂添加后的压力变化和精馏温度，可实现在精馏过程中，不继续添加固体或液体的阻聚剂，也可以实现丙烯酸酯类物质的分离，尤其是高活性的含有羧基或羟基的丙烯酸类物质的分离和提纯，降低了成本和产物中阻聚剂的残留，可用于大批量生产。