本发明涉及一种超细晶无粘结相硬质合金的制备方法，包括：按照所述超细晶无粘结相硬质合金的成分称量原料粉末，向所述原料粉末中添加碳粉以形成混合物，将所述混合物于惰性气氛中进行研磨混合处理，得到混合粉末，所述碳粉的添加量为C_total；对所述混合粉末进行成型处理，得到坯体；对所述坯体进行脱脂处理及均匀化热处理；对均匀化热处理后的所述坯体进行氧化处理；对氧化处理后的所述坯体进行烧结处理，得到致密的、无石墨相和脱碳相的超细晶无粘结相硬质合金。所述硬质合金的晶粒细小，具有较好的强度、硬度和抛光光洁度。