本发明涉及一种硫脲和硫氰酸钙膜分离方法，包括以下步骤：在原液储罐存储硫脲和硫氰酸钙的混合溶液，并用压滤机用来去除不溶物等杂质收集清液；收集清液先通过保安过滤器，用增压泵输送至膜组件过滤，在压力作用下，膜组件孔径对不同分子量和价键化合物的选择性通过，混合溶液分离成硫脲的浓溶液和硫氰酸钙的浓溶液；当膜通量降低时，用后续工段产生的蒸汽冷凝水对膜组件进行顶洗；当两种溶液中其他溶质含量不达标时，通过内循环泵将两种溶液再次送回膜组件二次分离。本发明使用的原料来源广泛、成本低廉、过程简单，转化率极高，非常适合于硫脲和硫氰酸钙的工业化生产。