本发明公开了一种近红外二区发光增强稀土纳米材料、其制备方法及其应用，具体涉及一种染料敏化的多层核壳结构稀土纳米材料的合成与生物成像应用，该纳米材料分为五层，由内向外依次是Nd³⁺单掺的第一个能量捕获核层、Yb³⁺单掺的发光中心壳层、Nd³⁺高掺的第二个能量捕获壳层、Y³⁺单掺的能量保护壳层和作为第三个能量捕获层的ICG染料；该纳米材料在808nm激发下，第一个能量捕获核层和第二个能量捕获壳层吸收能量夹心传递给发光中心层，第三个能量捕获壳层吸收能量，以第二个能量捕获壳层为桥梁传递给发光中心层，形成高效的三相能量传递通道，从而极大地增强纳米材料的NIR‑II发光，是生物成像、生物检测等的理想材料。