本发明涉及冶金、化工技术领域，公开了一种回收四氯化钛精制尾渣制备高纯硫酸氧钒溶液的方法。该方法包括：(1)向四氯化钛精制尾渣中加水混合，搅拌浸出，过滤后得到含钒浸出液和残渣；(2)将含钒浸出液的pH值调节至1～2，与萃取剂混合进行一次萃取，得到一次负载有机相，将一次负载有机相用第一硫酸溶液反萃，得到一次反萃液；(3)将一次反萃液的pH值调节至1～2，与萃取剂混合进行二次萃取，得到二次负载有机相，将二次负载有机相用第二硫酸溶液反萃，得到硫酸氧钒溶液；第一硫酸溶液的浓度小于第二硫酸溶液的浓度。该方法能制备出高纯硫酸氧钒溶液产品，钒回收率高，且浸出残渣中氯含量低于0.1％，可作为富钛料直接利用。