本发明公开了一种硅/镍钴铁光阳极制备方法，将硫酸镍、硫酸钴及硫酸亚铁溶于去离子水形成均匀混合的电沉积溶液，其中惰性气体的目的在于维持溶液中铁元素以亚铁离子存在，在欠电位沉积的过程中，二价的镍钴铁元素在硅电极表面形成致密的镍钴铁合金薄膜，有效地保护硅阳极以避免发生腐蚀钝化，在进行光电分解水的初期，镍钴铁合金薄膜的最外层氧化生成复杂的镍钴铁(氢)氧化物，为光电化学分解水提供更多的表面活性位点以加速光电化学分解水过程，从而加快氢气的产生，本发明所合成的硅/镍钴铁光阳极可以利用工厂现有的电沉积设备，实现可控、可重复、快速的大规模制备，且整个合成过程无有毒的化学试剂添加、条件温和、无污染。