本发明公开了一种生产富勒烯水溶性衍生物并回收三乙醇氧化胺的方法，属于精细化工技术领域。所述方法包括：将三乙醇氧化胺与富勒烯、三氧化铬混合，再加入四氯化碳溶液混合进行反应，反应结束后加入水，搅拌后静置，分液取水层，加入沉淀剂，溶液底部出现油状液体，静置分液取下层油相，在油相中加入水溶解，再加入四氯化碳溶液，静置，分液，最上层的油层烘干后即为回收后的三乙醇氧化胺，底层为富勒烯水溶性衍生物，其中，所述沉淀剂为异丙醇、正己烷中任意一种或多种。本发明方法简单、高效，所得三乙醇氧化胺纯度较高，能够作为原材料用于二次反应，解决了在复杂环境下无法回收利用三乙醇氧化胺的问题，具有广阔的应用前景。