本发明提供了一种土壤中价态锑的萃取及分析方法，包括以下步骤：(1)对土壤样品进行前处理，以利于后续的萃取与分析；(2)前处理后的土壤样品，用萃取剂提取三价锑、五价锑；(3)萃取液的净化与保存；(4)萃取液经色谱柱分离，进入电感耦合等离子体质谱仪进行定量分析。本发明方法设计合理、步骤清晰、结果准确、重现性好，适用于各种土壤中三价锑五价锑的萃取及定量分析，灵敏度高、准确度好。通过本方法测定土壤中价态锑的分布，可帮助了解Sb在土壤中的赋存、迁移、转化特征，有助于评价环境土壤Sb污染状况，评估Sb对环境造成的生态风险，为城市环境政策和标准的制定提供理论基础。