本发明公开了一种混合溶液中铁钒离子浓度测定的方法，所述混合溶液中含有铁离子和钒离子；所述铁离子选自二价铁离子或/和三价铁离子；所述钒离子选自二价钒离子、三价钒离子或四价钒离子中的至少一种；至少包括以下步骤：通过高锰酸钾标准溶液滴定混合溶液，并用电极指示滴定过程中混合溶液的电位突跃点所对应的电位；最后根据混合溶液在达到电位突跃点电位时高锰酸钾标准溶液的消耗量计算得到混合溶液中铁钒离子的浓度。该方法能够准确且快速地测定铁钒电解液中各价态离子的浓度，该方法还具有操作简便以及成本低的优点。