本发明公开了一种甲基嘧啶磷生产废水中硫酸钠和甲醇的一体化协同回收方法，该方法包括以下步骤：将硫酸钠废水降温至‑5～10℃析晶，在温度≤20℃下进行固液分离，所得十水硫酸钠进行加热，蒸馏浓缩，离心处理，所得无水硫酸钠粗品用硫酸钠溶液淋洗，离心处理，干燥，得到硫酸钠固体，还包括利用硫酸钠固体对含水甲醇进行提纯，获得无水甲醇。本发明甲基嘧啶磷生产废水中硫酸钠和甲醇的一体化协同回收方法，通过冷却结晶、低温过滤、蒸馏浓缩、淋洗过滤的联合处理，既能实现废水零排放，改善环境，又能节能降耗，而且能够协同回收副产物(硫酸钠、甲醇、二甲苯、水)，有利于提高企业经济效益。