本发明提出了一种去除二氯甲烷回收液中甲硫醇的处理方法，包括以下步骤：步骤一、将过渡金属盐和/或过渡金属氧化物加入到二氯甲烷回收液中，并搅拌均匀得到固液混合物；步骤二、将固液混合物中的固体过滤去除，得到处理完毕的二氯甲烷溶液。本发明的处理过程常温常压，反应条件温和，操作简单，经测定得知，其甲硫醇的去除率最高可达到99％以上，处理效果好，处理完毕后得到的二氯甲烷溶液可再次应用于生产中；并且，该处理方法操作弹性大，可适用于不同甲硫醇含量的二氯甲烷回收液；通过该处理方法充分利用了资源，降低了环境污染，减少了有机液体废物。