本发明属于钼合冶金技术领域，具体公开一种双氧水分离钼合格液中夹带有机相的系统及方法，该系统的双氧水管线、萃取钼合格液管线分别与钼合格液储槽顶部的双氧水入口、萃取钼合格液入口连接，双氧水管线上设有调节阀、流量计，有机相回收管线、钼合格液离心泵分别与钼合格液储槽侧壁上部有机相回收出口、下部钼合格液出口连接；该方法如下：向钼合格液储槽内加入钼合格液，向钼合格液储槽内加入双氧水，将钼合格液与双氧水的混合溶液静置，使得钼合格液中夹带的有机相分离，判断分离后有机相液位高度，对被分离出的有机相进行回收。本发明能够使钼合格液中夹带的有机相可以快速与合格液分离，从而实现有机相的回收及处理。