本发明涉及复合磁性纳米材料及外泌体富集技术领域，提供了一种用于富集外泌体的DNA四面体复合磁性纳米材料及制备，在制备四氧化三铁磁核的表面，通过沉淀聚合法修饰带有活性反应基团的聚合物；然后通过共价键将DNA四面体稳定地固载在磁球表面，最后利用DNA四面体的磷酸基团的螯合作用固载金属离子。该材料可通过金属离子与外泌体磷脂双分子层的特异性相互作用，实现对外泌体的分离富集。本发明首次以DNA四面体中的磷酸基团为作用位点固载金属离子，利用DNA四面体特殊的刚性骨架及空间特性，可以有效地提高对外泌体的富集效率。使用该材料富集外泌体的操作过程便捷、快速，并且避免了离心操作造成的样品损失。