本发明提出了一种合成亚硝酸酯的装置及其生产方法，浓酸储罐与反应釜连接，氮气钢瓶与反应釜和浓酸储罐连接，反应釜的真空口与真空泵连接，反应釜的产物出口与一级冷凝器下口连接，一级冷凝器的上口与二级冷凝器的下口连接，二级冷凝器的上口连接有缓冲罐，二级冷凝器的下口还与MN收集罐连接，一级冷凝器上连接有第一循环冷却装置，第二循环冷却装置与二级冷凝器和MN收集罐连接，MN收集罐还与MN气使用装置连接，在MN收集罐和MN气使用装置之间还连接有MN在线分析系统。其有益效果是：采用两级冷凝器可以提高MN浓度，提高MN收集率，该装置制备的MN不需经过吸附剂干燥除杂即可达到较高的MN纯度；生成的NO_X等副产物通过尾气阀经过缓冲罐中碱液吸收处理后排空，减少了对环境污染。本发明专利设有反应釜超压及控制系统、设有气体泄漏报警装置，具有较好的安全性。