本发明涉及半导体材料的制备，旨在提供一种染料敏化二氧化钛复合纤维的制备方法。本发明控制钛前驱体的水解‑聚合过程，通过钛前驱体的完全水解产物进行有序缩合生长，直接在液相中生成二氧化钛纳米晶粒；然后在二氧化钛纳米晶分散液中加入染料，使染料吸附到二氧化钛纳米晶粒表面，利用染料对可见光的吸收增强二氧化钛光催化对可见光的利用。同时，染料在纺丝后将随二氧化钛纳米晶粒牢固固定在纤维中。本发明将静电纺丝和染料敏化两个工艺一步完成，相比于传统“先制备后敏化”的方法，可以简化工艺流程，缩短制备周期。更重要的是，通过将染料吸附到二氧化钛纳米晶粒并负载到纤维中，解决了传统染料敏化剂易脱落流失的问题。