本发明提供一种应用于废水脱氯的Fe氧化物纳米材料的制备方法，包括：A、称取0.1‑2mmol的氯化铁和0.5‑5mmol的碳酸氢钠，将称取的氯化铁和碳酸氢钠溶于10‑80ml的一级水中，搅拌混合均匀，获得第一混合溶液；B、将Fe Foam清洗干净，晾干以备用；C、将第一混合溶液和备用的Fe Foam加入到反应釜中，100‑160℃下加热4‑10h，获得前驱体，并清洗干净，晾干以备用；D、将备用的前驱体放入管式炉，Ar气氛下进行200‑500℃退火0.5‑3h，获得Fe氧化物纳米材料。本发明制备的Fe氧化物纳米材料作为阴极组装成生物电化学系统并将已驯化的微生物接种到此电极上用于废水中脱氯，效率优于单纯的生物法和化学法，制备方法成本低，也不会产生二次污染，可以提升改善污染的作用。