本发明公开了一种基于金属有机框架材料的毛细管开管色谱柱的制备方法，包括以下步骤：将有机配体与无机金属离子试剂溶于溶剂中，通过超声混合均匀形成均匀澄清的溶液，注入羧基修饰的毛细管柱内，再将毛细管两端密封，进行热处理键合反应，反应完成后，取出毛细管截掉两端密封部分，用甲醇冲洗，获得所述基于金属有机框架材料的毛细管开管色谱柱。本发明采用原位聚合的方法制备基于金属有机框架材料的毛细管开管色谱柱，由于金属有机框架材料直接键合在毛细管的内壁上，具有机械强度高、不易碎、气泡不易留存等优点。